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三苯基氧化膦:你苦苦尋找的除去三苯基氧膦(TPPO)的方法在這里

片瀬那奈來自:福建省 三明市 明溪縣 時間:2020-03-13 14:22 坐標: 339201°

精選的三苯基氧化膦:你苦苦尋找的除去三苯基氧膦(TPPO)的方法在這里

三苯基氧膦作為副產品,在很多反應中存在。比如Wittig反應、Appel反應、Mitsunobu反應、CoreyFuchs反應以及合成以三苯基膦為配體的鈀催化反應和鎳催化反應。在實驗室規模的反應當然可以通過柱層析等方法進行純化,但是如果產物極性與三苯基膦相近或者大規模生產,柱層析純化當然不適用。


解決這個問題的思路大概有三個:

1.開發方法除去反應副產品三苯基氧膦

2.開發三苯基膦的替代品

3.優化反應用催化量的膦化物或者完全不用


這里針對第一個思路給大家分享幾篇關于分離三苯基氧膦的文獻,如果大家有其他方法或文獻歡迎留言補充。


A convenient and mildchromatography-free method for the purification of the products of Wittig and Appel reactions

Org. Biomol. Chem., 2012, 10, 3531–3537

DOI:10.1039/c2ob07074j


Wittig反應和Appel反應得到含有三苯基氧膦的粗品,用草酰氯處理后生成不溶的氯代膦鹽,過濾得到不含三苯基氧膦的產品。


Wittig 反應

反應結束后可以用下列四種方式處理:


Appel-type反應的處理方式



小結:這個方法適用于Wittig反應和Appel反應得到的產品能溶于環己烷等烷烴類溶劑或者冷的乙醚中


EfficientScavenging of Ph3P and Ph3PdO with High-Loading Merrifield Resin

Org.Lett., Vol. 3, No. 12, 2001,1869-1871

DOI:10.1021/ol0159219



氯甲基化的聚苯乙烯用碘化鈉原位修飾后,可以與三苯基膦或三苯基氧膦生成不溶的鹽,作者在數個鈀催化和鎳催化的偶聯反應進行了研究。這里說一下典型的操作:


小結:該方法適用于大部分官能團包括游離胺,醇,芐醇等,可以在鈀催化和鎳催化的偶聯反應中應用。


Removal of Triphenylphosphine Oxideby Precipitation with Zinc Chloride in Polar Solvents

DOI: 10.1021/acs.joc.7b00459

J.Org. Chem. 2017, 82, 99319936



在極性溶劑中,二氯化鋅與三苯基氧膦混合攪拌生成TPPOZn復合物沉淀,作者在文獻中對

Corey-Fuchs反應和Mitsunobu反應進行了研究




這是一個典型的操作



小結:文獻中,作者對溶劑的種類和官能團的適用性進行了研究。該方法可以使用極性溶劑,比如:EtOH、EtOAc、iPrOAciPrOH。適用于很多官能團,比如:醇類,醛類,胺類和一下氮雜環。

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